Использование микроволновой системы MARS 6 для подготовки проб почв, грунтов и донных отложений к определению тяжелых металлов и токсичных элементов
Лабораторная микроволновая система MARS 6 (CEM Corp., США) позволяет проводить быструю и высокоэффективную подготовку проб к определению тяжелых металлов и токсичных элементов методами ААС и АЭС-ИСП. Полное и безопасное разложение образцов проводится за полчаса без потерь определяемых элементов (в том числе летучих) и перекрестного загрязнения образцов.
Лабораторная микроволновая система MARS 6 позволяет проводить разложение проб в соответствии с методикой М-МВИ 80-2008: режимы микроволнового разложения проб при определении кислоторастворимых форм элементов и при определении валового содержания элементов приведены в п.3.8.4.1.
Также в нашем демонстрационно-методическом центре в ГЕОХИ РАН была разработана методика микроволновой подготовки природных объектов к анализу, которая демонстрирует преимущества новых сосудов EasyPrep Plus (возможность увеличить навеску пробы и продлить срок использования сосудов) и отсутствие потерь летучих элементов, в том числе мышьяка и ртути. Статья опубликована в Журнале аналитической химии, 2013, том 68, № 5, c.420-429. Также мы можем выслать текст по электронной почте по Вашему запросу.
Приглашаем Вас в демо-центр (г.Москва), чтобы увидеть лабораторную микроволновую систему MARS 6 в работе.
Группа Компаний «ИнтерАналит» является единственным дистрибьютором СЕМ Corp. (США) в России, который авторизован изготовителем, и осуществляет сервисное обслуживание систем CEM.
Микроволновая пробоподготовка
Автор работы: Пользователь скрыл имя, 22 Декабря 2011 в 19:55, реферат
Краткое описание
Бурное развитие естественных наук, опирающееся прежде всего на существенное расширение технических возможностей проведения исследований, которое наблюдается в последние десятилетия, а также тесное переплетение достижений химии, физики, биологии и других областей естествознания привели к тому, что во второй половине XX века появились такие новые области химии, как лазерная химия, плазмохимия, фотохимия, химия высоких давлений. К числу этих новых разделов современной химии в последние 10-15 лет присоединилась и микроволновая химия.
Введение
Глава I. Микроволновая пробоподготовка
Глава II. Системы позволяющие проводить пробоподготовку
Заключение
Используемые источники
Вложенные файлы: 1 файл
Введение.doc
на тему «Микроволновая пробоподготовка »
по дисциплине «Мониторинг безопасности»
Глава I. Микроволновая пробоподготовка
Глава II. Системы позволяющие проводить пробоподготовку
Бурное развитие естественных наук, опирающееся прежде всего на существенное расширение технических возможностей проведения исследований, которое наблюдается в последние десятилетия, а также тесное переплетение достижений химии, физики, биологии и других областей естествознания привели к тому, что во второй половине XX века появились такие новые области химии, как лазерная химия, плазмохимия, фотохимия, химия высоких давлений. К числу этих новых разделов современной химии в последние 10-15 лет присоединилась и микроволновая химия.
Микроволновая химия возникла на стыке физики и химии. Она включает химические превращения с участием твердых диэлектриков и жидкостей, связанные с использованием энергии микроволнового поля или, как было принято говорить ранее, сверхвысокочастотного поля, то есть СВЧ-излучения. Было обнаружено, что микроволновое (МВ) излучение способно в десятки и сотни раз ускорять многие химические реакции, вызывать быстрый объемный нагрев жидких и твердых образцов, эффективно (быстро и полностью) удалять влагу из твердых, в том числе и высокопористых, препаратов, модифицировать свойства различных сорбентов.
В настоящее время МВ-излучение наиболее широко используют в лабораторной практике при выполнении анализов различных объектов живой и неживой природы (минералы, ягоды, фрукты, грибы), продуктов питания, технических материалов (сплавы, шлаки, другие отходы производства).
При выполнении анализов основные затраты времени обычно связаны с пробоподготовкой, то есть с переводом всей или части анализируемой пробы в форму, удобную для заключительного аналитического определения анализируемого компонента.
Глава I. Микроволновая пробоподготовка.
Подготовка проб — очень важная часть экологического и химического анализа. Обычные методы мокрого разложения, основанные на окислении пробы концентрированными кислотами, требуют много времени, постоянного слежения за ходом процесса, значительного расхода кислот (и загрязнения пробы), и во многих случаях не приводят к полному разложению органических веществ, мешающих получению точного результата анализа. В случае спектральных методов таких, как атомно-абсорбционный анализ (ААА), атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП), оборудование которых, в основном, рассчитано на измерение жидких образцов, пробоподготовка необходима для того, чтобы перевести определяемые элементы в раствор. Чаще всего для этих целей используют кислотное разложение, причем разложения проводят индивидуальными кислотами или смесью кислот. Традиционно разложение проводят в открытых или закрытых часовым стеклом химических стаканах, нагреваемых на электроплитах или другом подобного рода нагревательном оборудовании. В тех случаях, когда возможны потери определяемых элементов, разложение проводят в колбах с обратным холодильником.
Современное обеспечение аналитических лабораторий предлагает использовать для этих целей различные микроволновые системы. Использование микроволнового разложения позволяет увеличить эффективность разложения, сократить время разложения и уменьшить расход реактивов.
Читайте также: Возбудители ящура сохраняются в почве
Микроволновые системы могут быть открытого и закрытого типа. Достоинства печей открытого типа в том, что можно разлагать пробы большей массы, а также пробы с повышенным содержанием органических веществ. В печах закрытого типа разложение проводится при повышенном давлении, что позволяет избежать потерь легколетучих элементов. Наиболее известные производители микроволновых печей для химического разложения: SEM corporation, Milesnone, Anton Paar.
Использование МВ-излучения позволяет сократить временные затраты при подготовке проб к анализу в десять-двадцать раз. От того, насколько правильно будет выполнена пробоподготовка, зависит точность и правильность работы оборудования. Именно из-за того, что подготовка проб была сделана неверно, происходит около 80% ошибок. Чтобы избежать подобных проблем, следует использовать современное и качественное оборудование для пробоподготовки.
Микроволновое излучение с частотой 2,46 ГГц приводит в движение молекулы за счёт перемещения ионов и вращения диполей, не вызывая при этом изменений в структуре молекул. Поглощение микроволнового излучения за счёт указанных эффектов приводит к возрастанию температуры в объёме вскрываемой пробы, ускорению происходящих в растворах процессов массопереноса, диффузии, а также химических взаимодействий с участием растворителя. Микроволновой излучение генерируется магнетроном, передаётся с помощью волновода в рабочий объём печи и распределяется по различным направлениям с помощью циркулятора. Для равномерного нагрева реакционные сосуды помещаются на вращающемся роторе. Одновременно ротор используется для обеспечения вентиляции, контроля температуры и давления в автоклавах.
Микроволновая система пробоподготовки (система микроволнового разложения проб) — это продвинутая модульная система, предназначенная для разложения (растворения) образцов и подготовки их к элементному или хроматографическому анализу. Принцип, по которому действует МВ-излучение для пробоподготовки, заключается в быстром вскрытии различных объектов при помощи микроволнового поля. Микроволновая система пробоподготовки позволяет произвести разложение образца без каких-либо потерь, при этом действия происходят при высокой температуре и давлении. С помощью этого оборудования может проводиться подготовка проб горных пород, шлака, пищевых продуктов, почвы и т.п. Обычно пробоподготовка длится от 20 до 45 минут.
Преимущества системы микроволнового разложения в автоклавах:
- многократное сокращение времени протекания реакции (за счет повышения температуры при повышенном давлении в закрытых системах и увеличения подвижности частиц в поле)
- потери летучих элементов
- загрязнение образца из атмосферы
- уменьшают расход кислот
- задерживают пары кислот, угрожающих безопасности и здоровью оператора
- процесс протекает в автоматическом режиме без контроля оператора
Микроволновое разложение проводят в сосудах, изготовленных из фторсодержащих полимеров, реже из кварца. При этом максимальная температура нагрева составляет 200 – 300 ºС, максимальное давление – до 100 атм (1500 psi) в зависимости от производителя и конкретной модели микроволновой печи. Как правило, один из сосудов, в которых проводят разложение, оснащен датчиками контроля температуры и давления. Часто для контроля температуры во всех сосудах используют инфракрасный датчик. В наиболее продвинутых моделях фирмы Anton Paar, контролируют давление во всех сосудах. Основные технические характеристики некоторых закрытых микроволновых систем для разложения проб приведены в таблице 1.
Для разложения экологических образцов, в большинстве случаев, достаточно микроволновых печей простой комплектацией. В связи с этим кажется интересной модель микроволновой печи производства фирмы SINEO (Китай), которая проста по комплектации, и при этом заметно дешевле большинства микроволновых систем.
При разложении несложных экологических образцов, микроволновые системы разложения можно заменить более простыми системами — различными электротермическими нагревателями для разложения. В качестве примера можно привести электротермические нагреватели фирмы LabTech (Италия). В этих нагревателях можно проводить разложение 54 образцов одновременно. Максимальная температура нагрева – 240 ºС. Точность поддержания температуры ± 1°. Удобный интерфейс позволяет программировать скорость нагрева и время поддержания заданной температуры.
Таблица 1. Основные характеристики микроволновых систем для разложения проб
| Фирма производитель | SEM corporation | Anton Paar | SINEO |
| Название системы | MARSXpress, MARS-5 | Multiwave 3000 | MDS-6 |
| Типы сосудов | Xpress, HP-500 Plus, XP-1500 Plus | MF50, MF100, HF100, XF100, QX80 | SG-70, DV-600 |
| Максимальная температура, ºС | 260 — 300 | 200 — 300 | 250 |
| Контроль температуры | — 2 ИК датчика во всех сосудах, |
— Датчик RTP-300 Plus в одном сосуде,
— Система Duo Temp для всех сосудов
— Дистанционный ИК контроль
— 435 (30) — 1740 (120) — Разрыв диска безопасности
— Датчик ESP-1500 Plus в одном сосуде
— Во всех сосудах одновременно
— Возможность установки микрососудов в большой стакан для увеличения производительности
Таким образом, для разложения экологических проб можно эффективно использовать современное оборудование различной производительности и сложности.
Достоверность спектрального анализа определяется многими факторами, наиболее существенными из которых являются подготовка и ввод образцов, а также чистота используемых реагентов и посуды. Подходы, традиционно используемые для минерализации, озоления и разложения при пробоподготовке для методов атомной абсорбции и атомной эмиссии с индуктивно-связанной плазмой, устарели и давно не соответствуют уровню спектрального оборудования. Время, необходимое для полной минерализации проб, определяется в основном температурной, которая при традиционном нагревании не может быть выше температуры кипения используемой в реакции кислоты. Процесс может занимать часы и не гарантирует отсутствия потерь летучих элементов из объема пробы, также как и загрязнения пробы извне.
Использование МВ-излучения приводит к существенному сокращению как времени перевода пробы в раствор, так и времени концентрирования первичного раствора пробы. Сокращение времени растворения образца обусловлено действием трех факторов: обеспечением высокой температуры, созданием в контейнере-автоклаве (где размещена проба) высокого давления и специфического воздействия МВ-излучения на раствор. Кроме того, уменьшение времени подготовки пробы при использовании МВ-излучения может быть связано и с некоторыми специфическими особенностями анализируемой системы. Так, под воздействием МВ-излучения заметно ускоряются образование в растворе люминесцирующих комплексов (что важно при люминесцентном определении анализируемых элементов), время извлечения анализируемого иона на сорбенте или хроматографического разделения ионов и другие процессы.
Перспективно использование МВ-излучения для экспрессного разложения органических проб с использованием кислот (HNO3 , HF), окислителей (пероксид водорода, персульфат калия). При этом разлагаемую пробу помещают в автоклав, изготовленный, например, из фторированных углеводородов, прозрачных к МВ-излучению. Важное достоинство такого полимера, как тефлон, состоит в том, что изготовленный из него автоклав выдерживает нагрев до 200-250C и выше и давление до 10-50 атм.
К помещенной в автоклав анализируемой пробе добавляют необходимый раствор, автоклав герметично закрывают и помещают в МВ-печь. Наблюдается быстрый разогрев жидкости, причем ее температура может достигать 170-200C. В результате действия высокой температуры и повышенного давления резко возрастает скорость вскрытия анализируемых образцов.
Microwave Digestion in the field of Environmental Analysis
With reference to relevant legal norms
As sustainability is getting more and more important in everyday’s life, environmental analyses are getting more important, as well. For many of these analyses, there are standardized processes that fullfil legal requirements and norms. When it comes to sample preparation for environmental analyses, often, the norms require microwave digestion processes. Therefore, all important information on microwave digestion in the field of environmental analysis can be found on this site. The information include amongst others application reports according to legal norms and detailed descriptions of the Berghof microwave digestion systems.
The following norms and methods are described in more detail below:
Berghof Products for Environmental Analyses
speedwave XPERT Инновационные технологии для надежного разложения проб
Максимальная многовариантность при разложении проб при температурах до 260° C и давлении до 100 bar.
speedwave ENTRY Базовый вариант для рутинной пробоподготовки
Для рутинных процессов с температурами до 220° C и давлением до 75 bar.
DAB-2/3/3XXL Автоклавы высокого давления для разложения проб
Для проведения опытов при температуре до 250° C и 200 бар и объемах до 420 мл.
Important Norms and Methods
DIN EN 13346
The title of DIN EN 13346 is «Characterization of sludges — Determination of trace elements and phosphorus — Aqua regia extraction methods». According to this norm, sludges can be digested by using the Berghof speedwave XPERT. An application note that fullfils the requirements of DIN EN 13346 can be downloaded.
Микроволновое разложение проб почвы по DIN EN 13346
С помощью микроволновой системы speedwave XPERT можно разлагать пробы почв в соответствии с нормой DIN EN 13346.
Микроволновое разложение проб осадков сточных вод по DIN EN 13346
Для разложения проб осадков сточных вод в соответствии с нормой DIN EN 13346 компания Berghof разработала практический метод с ипользованием системы speedwave XPERT.
Микроволновое разложение проб седиментов по DIN EN 13346
Пробы седиментов разлагаются в соответствии с нормой DIN EN 13346 с помощью системы speedwave XPERT.
DIN EN 14385
The DIN EN 14385 deals with «Stationary source emissions — Determination of the total emission of As, Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb, Sb, TI and V». For both the speedwave ENTRY and the speedwave XPERT there are application notes according to this DIN available for download.
Микроволновое разложение проб выбросов по DIN EN 14385
Отфильтрованные эмиссионные пробы разлагаются в кислотном растворе с помощью микроволновой технологии компании Berghof.
Микроволновое разложение проб выбросов по DIN EN 14385 (без контроля давления)
Пробы эмиссионных выбросов могут быть разложены в соответствии с нормой DIN EN 14385 с помощью микроволновой системы speedwave ENTRY.
Микроволновое разложение проб зольной пыли по DIN EN 14385
Разложение эталлонных проб зольной пыли (норма NCS ZC 78001) с использованием Berghof speedwave XPERT.
DIN EN 14902
The official title of the DIN EN 14902 is «Ambient air quality — Standard method for the measurement of Pb, Cd, As and Ni in the PM10 fraction of suspended particulate matter». According to this norm, filter samples can be digested with all Berghof microwave digestion systems. Application notes are available for download.
Микроволновое разложение проб тонкодисперсных частиц (PM10) по DIN EN 14902
Отфильтрованные пробы твердых частиц (PM10) подвергаются разложению с помощью микроволновой системы speedwave XPERT в соответствии с нормами DIN EN 14902.2.
Микроволновое разложение проб тонкодисперсных частиц (PM10) по DIN EN 14902 (без контроля давления)
Система Berghof speedwave ENTRY обеспечивает микроволновое разложение тонкодисперсных частиц (PM10) в соответствии с нормой DIN EN 14902.
DIN EN 15587-1
The DIN EN ISO 15587-1 deals with «Water quality — Digestion for the determination of selected elements in water — Part 1: Aqua regia digestion». According to this norm, Berghof offers an application note for the microwave digestion system speedwave XPERT.
Микроволновое разложение проб сточных вод по DIN EN 15587-1
Пробы сточных вод могут разлагаться в соответствии с нормами DIN EN 15587-1 с помощью системы Berghof speedwave XPERT.
EPA 3015A
EPA 3015A is a method of microwave assisted acid digestion of aqueous samples and extracts. According to this method, microwave digestions can be operated using the speedwave XPERT. A detailed description on how to use this method with the speedwave XPERT can be found in the according application note.
Микроволновое разложение водосодержащих проб по EPA 3015A
В соответствии с нормами EPA 3015A водосодержащие пробы могут быть разложены с помощью микроволновой системы Berghof speedwave XPERT.
EPA 3051A
EPA 3051A is a method for microwave assisted acid digestion of sediments, sludges, soils and oils. How this method can be implemented with the speedwave XPERT is described in detail in an application note. This application note is available for download.
Микроволновое разложение проб седиментов по EPA 3051A
Микроволновая система Berghof speedwave XPERT позволяет делать разложение проб седиментов в соответствии с нормой EPA 3051А.
Микроволновое разложение проб осадков сточных вод по EPA 3051A
Пробы осадков сточных вод разлагаются в соответствии с нормой EPA 3051A с помощью системы Berghof speedwave XPERT.
Микроволновое разложение проб почвы по EPA 3051A
Пробы почв разлагаются в соответствии с нормой EPA 3051A с помощью системы Berghof speedwave XPERT.
EPA 3052
EPA 3052 is the method discription of microwave assisted acid digestion of siliceous and organically based matrices. With the speedwave XPERT sediments can be digested according to this method. For more information, please download the application note.
Микроволновое разложение проб седиментов по EPA 3052
Микроволновая система Berghof speedwave XPERT позволяет делать разложение проб седиментов в соответствии с нормой EPA 3052.
Микроволновое разложение проб осадков сточных вод по EPA 3052
Микроволновая система Berghof speedwave XPERT позволяет делать разложение проб седиментов в соответствии с нормой EPA 3052.
Case Studies in the field of Environmental Analysis
Speedwave XPERT в компании Eurofins
Eurofins is one of the biggest business groups in the field of contract analysis. The division Agroscience counts on Berghof microwave technology.
- Свежие записи
- Как избавиться от мошек в цветах комнатных растений
- Что добавить в воду чтобы цветы дольше стояли
- Какие цветы сочетаются друг с другом на клумбе
- Жмых от кофе как удобрение для комнатных цветов
- Белый липкий налет на комнатных цветах как избавиться
- Правообладателям
- Политика конфиденциальности
Мой участок © 2023
Информация, опубликованная на сайте, носит исключительно ознакомительный характер